Quantitative Phasenanalyse

Im Forschungsinstitut wird die Rietveld-Verfeinerung zur quantitativen röntgenographischen Bestimmung des Phasenbestands eingesetzt. Ursprünglich wurde diese Methode von H.M. Rietveld entwickelt, um Kristallstrukturvorschläge anhand von diffraktometrischen Messdaten zu verfeinern. In der Zementindustrie etabliert sich dieses Verfahren zunehmend zur Quantifizierung von Klinker- und Zementphasen.

Das Prinzip der Rietveld-Verfeinerung beruht auf einer rechnerischen Anpassung eines simulierten Diffraktogramms an eine Messung. Dazu wird mit den Kristallstrukturen der in der Probe vorhandenen Phasen sowie aus geräte- und probenspezifischen Parametern zunächst ein simuliertes Diffraktogramm berechnet. Im nächsten Schritt wird die Simulation iterativ mittels Least-Squares-Verfahren an das gemessene Diffraktogramm angepasst.

Für den Einsatz im Zementwerk wurden Rietveld-Programme entwickelt, die in Verbindung mit einem automatisierten Messsystem routinemäßig eingesetzt werden können. Sie werden so vorkonfiguriert, dass im normalen Einsatz keine Spezialkenntnisse seitens des Anwenders erforderlich sind. Bei wechselnden Randbedingungen stoßen diese Software-Lösungen allerdings an ihre Grenzen. Im Forschungsinstitut kommen deshalb im Regelfall die Vollversionen der gängigen Rietveld-Programme zum Einsatz, um der Vielfalt der untersuchten Klinker und Zemente gerecht werden zu können.