Analyse von Metall- und Halbmetall-Spurenbestandteilen

Die Bestimmung von Metall- und Halbmetall-Spurenbestandteilen in verschiedenartigen Materialien erfordert besondere Maßnahmen zur Vermeidung von Kontaminationen und Analytverlusten sowie extrem leistungs- und nachweisstarke Analysatoren. Feste Proben oder nicht klare Lösungen werden im Mikrowellenofen aufgeschlossen. Das Aufschlusssäuregemisch besteht in vielen Fällen aus einer Mischung konzentrierter Salpetersäure und Flusssäure. Die erhaltenen Lösungen werden bis zur fast vollständigen Trocknung abgeraucht. Jede Probe wird mindestens zweimal aufgeschlossen und mit verschiedenen Spurenelementanalyseverfahren auf die unterschiedlichen Elemente hin untersucht. Die Analysemethode muss dabei für jedes Element individuell ausgewählt werden.

Diese Elemente werden mit der ICP-Massenspektrometrie bestimmt. Da bei dieser Analysetechnik Störungen auftreten können, die zu falschen Analysergebnissen führen, werden Elemente wie z. B. Arsen, Chrom und Vanadium vergleichend mit der GF-AAS analysiert.

Die Selenanalyse erfolgt zunächst mit der Graphitrohrofen-AAS (GF-AAS). Ergeben sich keine Hinweise auf Störungen, kann diese Messvariante für die Bestimmung von Selen herangezogen werden. Sind Störungen erkennbar oder nicht auszuschließen, wird die Fließinjektions-Hydrid-Graphitrohrofen-AAS (FIFU-AAS) angewendet. Der Vorteil beim Einsatz der FIFU-AAS liegt darin, dass nur die Elemente in das Graphitrohr gelangen, die flüchtige Hydride bilden. Auf diese Weise lassen sich viele Störungen durch andere Bestandteile der Probe ausschließen.

Für die Bestimmung des Elements Quecksilber wird die Fließinjektions-Kaltdampf-Atomabsorptionsspektrometrie (FI-CV-AAS) eingesetzt. Die für die Analyse vorbereitete Aufschlusslösung und auch die Kalibrierlösungen werden mit Kaliumpermanganat stabililisiert. Die Probenlösung wird mit einem Fließinjektionssystem in die Reaktionskammern des Analysators gepumpt und dort mit einem Reduktionsmittel vermischt. Dies kann Natriumborhydrid sein, häufiger wird jedoch Zinn(II)-chlorid verwendet. Quecksilberverbindungen werden dadurch zu elementarem Quecksilber reduziert, das mit einem Argonstrom in die UV-Messküvette geleitet wird. Hier wird die Absorption der UV-Strahlung durch Quecksilberatome gemessen und damit die Quecksilberkonzentration bestimmt.