Auf- und DurchlichtmikroskopieDas Forschungsinstitut verfügt über ein kombiniertes Auf- und Durchlichtmikroskop (Zeiss Axioplan) mit digitaler Bildverarbeitung. Hiermit ist die Untersuchung von Dünn- und Anschliffen möglich. Die Lichtmikroskopie wird vor allem bei der Bearbeitung der folgenden Fragestellungen eingesetzt:
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RasterelektronenmikroskopieDas Forschungsinstitut verfügt über ein Environmental Scanning Electron Microscope (ESEM). Im Unterschied zu einem konventionellen Rasterelektronenmikroskop lassen sich Proben nicht nur im Hochvakuum, sondern auch bei einem Probenkammerdruck bis zu 1330 Pascal untersuchen. Daher können feuchte sowie stark ausgasende oder ölhaltige Materialien direkt, ohne die ansonsten notwendige Präparation (Trocknung, Sputterbeschichtung), untersucht werden. Zusätzlich verfügt das ESEM über eine energiedispersive Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX). Damit kann die chemische Zusammensetzung einzelner Punkte oder ganzer Bereiche der Proben bestimmt werden. Die Rasterelektronenmikroskopie ist ein vielseitiges Verfahren für morphologische und analytische Untersuchungen. Im Forschungsinstitut wird sie z. B. bei folgenden Fragestellungen eingesetzt:
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Thermische AnalyseverfahrenUnter thermischer Analyse werden Verfahren verstanden, bei denen physikalische Eigenschaften einer Substanz als Funktion der Temperatur gemessen werden. In diesem Bereich stehen dem Forschungsinstitut ein Differential Scanning Kalorimeter (DSC) und eine Simultan-Thermo-Analyse (STA) zur Verfügung.
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Isothermes WärmeflusskalorimeterDie beiden isotherm arbeitenden Wärmeflusskalorimeter (Typ TAM Air) des Forschungsinstituts sind mit jeweils acht unabhängigen Kalorimetermessplätzen ausgestattet und können im Temperaturbereich zwischen 5 und 60 °C mit einer Genauigkeit von ± 0,02 K betrieben werden. Die Wiederholpräzision des Kalorimeters ist sehr gut. Bei einem Normalzement mit einer typischen Hydratationswärmefreisetzung von 200 bis 300 Joule pro Gramm nach siebentägiger Hydratation beträgt die Standardabweichung der Messergebnisse etwa 2 J/g.
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RöntgendiffraktometrieMit Hilfe der Röntgendiffraktometrie können kristalline Bestandteile bestimmt werden. Im Forschungsinstitut wird die Röntgendiffraktometrie zur Charakterisierung von Stoffen eingesetzt, die in unterschiedlichster Weise im Zusammenhang mit der Herstellung und Anwendung von Zement stehen. Das Spektrum reicht von qualitativen und quantitativen Klinkeruntersuchungen über die Bestimmung von Hydratationsprodukten bis zur Prüfung von Pigmenten nach DIN EN 12878. Die vielseitige Bauart des Diffraktometers im Forschungsinstitut ermöglicht eine optimale Anpassung der Messgeometrie an die Beschaffenheit der Probe. In der routinemäßigen Reflexions-Auslegung („Bragg-Brentano“-Geometrie) können gepresste Pulverpräparate untersucht werden. Dabei ermöglicht das moderne Detektorsystem eine Erstellung von Röntgendiffraktogrammen innerhalb weniger Minuten. Die Messung von Pulverproben in Transmissions-Anordnung, entweder als Flachpräparat oder in einer Kapillare („Debye-Scherrer“-Geometrie) ermöglicht eine weitgehende Herabsetzung von Textureffekten. Auch Oberflächen unzerkleinerter Proben können untersucht werden. Das Diffraktometer ist außerdem mit einer Hochtemperaturkammer ausgestattet, in der die Proben bis zu einer Temperatur von 1600 °C aufgeheizt werden können. Die Rietveld-Verfeinerung hat sich zu einer leistungsfähigen Methode bei der Quantifizierung kristalliner Phasen entwickelt. Die auf diese Weise ermittelten Phasengehalte für Klinker und Portlandzemente sind in der Regel zuverlässiger als die anhand der chemischen Zusammensetzung errechneten Bogue-Werte. Grundlegende Voraussetzung für eine erfolgreiche Rietveld-Quantifizierung ist die Kenntnis aller in der untersuchten Probe vorliegenden Phasen und ihrer Kristallstrukturen. Bei der Bestimmung von Klinker und Portlandzement hat es sich bewährt, eine Teilprobe der untersuchten Substanz mit Methanol und Salicylsäure zu behandeln, um die Calciumsilicate herauszulösen. Durch die zusätzliche Messung des Rückstandes können die verbliebenen weiteren Klinkerphasen mit hoher Sicherheit identifiziert und quantifiziert werden.
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RöntgenfluoreszenzanalyseZur Bestimmung der chemischen Haupt- und Nebenbestandteile von Zement ist die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) als spektrometrisches Verfahren eine seit langem etablierte Untersuchungsmethode. Sie hat sich zur Prozesskontrolle bei der Zementherstellung und bei der Qualitätssicherung im Rahmen der Eigen- und Fremdüberwachung gleichermaßen bewährt. Im Unterschied zur nasschemischen Analyse bietet die Röntgenfluoreszenz die Möglichkeit, mehrere chemische Elemente in einem Analysengang zu bestimmen. Im Forschungsinstitut der Zementindustrie kann die Röntgenfluoreszenzanalyse an Pulverpresslingen oder auch an Schmelztabletten durchgeführt werden. Dabei hängt die Wahl der Präparationsmethode von der Probenbeschaffenheit und den zu bestimmenden Elementen ab. Flüchtige oder oxidierbare Komponenten können nur an thermisch unbehandelten Proben, also an Presstabletten, vollständig bestimmt werden. Bei nichtflüchtigen Bestandteilen lässt sich durch Schmelztablettenpräparation die Messgenauigkeit erhöhen.
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AtomabsorptionsspektrometerIm Forschungssinstitut werden insgesamt fünf verschiedene Varianten der Atomabsorptionsspektrometrie betrieben:
Das Prinzip aller AAS-Varianten ist die Erzeugung freier Atome (sog. Atomisierung) des zu bestimmenden Elements und deren Bestrahlung mit elektromagnetischer Strahlung geeigneter Wellenlänge. Diese elektromagnetische Strahlung wird durch Hohlkathoden- oder elektrodenlose Entladungslampen erzeugt, deren Strahlungsquellen das jeweils zu bestimmende Element enthalten. Von den Atomen der Probe wird diese Strahlung absorbiert. Die Beziehung zwischen der Elementkonzentration und der Absorption lässt sich kalibrieren, und die Elementgehalte der Proben werden mit Hilfe der Kalibriergeraden bestimmt. |
Graphitrohrofen-AASBei der GF-AAS wird die flüssige oder zuvor aufgelöste Probe in ein Graphitrohr pipettiert. Durch stetige Erhöhung der Temperatur im Graphitrohr wird die Probe getrocknet, ein Teil ihrer Bestandteile verdampft und bei ausreichend hoher Temparatur werden die verbleibenden Elemente als Atome verdampft. |
Graphitrohrofen-Fließinfektions-Hydrid-AASDie FIFU-AAS nutzt die Fähigkeit einiger Elemente wie Arsen oder Antimon, Hydride (z.B. AsH3) zu bilden. Mit Hilfe eines Fließinjektionssystems werden diese Hydride in ein Graphitrohr transportieren. Das Graphitrohr ist auf eine Temperatur vorgeheizt, bei der sich die Hydride zerzetzen und das Element im Graphitrohr abgeschieden wird. Die Atomisierung erfolgt nun wie bei der GF-AAS. Vorteil dieser Variante ist, dass nur die hydridbildenden Elemente in das Graphitrohr gelangen. Störungen durch andere Elemente lassen sich so weitgehend vermeiden. |
Fließinjektions-Kaltdampf-AASElementares Quecksilber hat bereits bei Raumtemperatur einen sehr hohen Dampfdruck. Dieser Umstand wird bei der FI-CV-AAS für die Bestimmung dieses Elements ausgenutzt. Die flüssige oder zuvor aufgelöste Probe wird in einem Fließinjektionssystem mit Zinn(II)-chlorid und in manchen Fällen mit Natriumborhydrid versetzt. Diese Reduktionsmittel überführen Quecksilberverbindungen in elementares Quecksilber. Der atomare Quecksilberdampf wird mit einem Argongasstrom als kalter Dampf (cold vapor) in eine Messküvette transportiert und dort mit UV-Licht betimmter Wellenlänge bestrahlt. |
Flammen-AASBei der Flammen-AAS wird die flüssige Probe in eine heiße Flamme gesprüht und dadurch atomisiert. Als Brenngas wird Acetylen verwendet, das entweder mit Luft oder mit Lachgas (N2O) verbrannt wird. Dabei werden Flammentemperaturen von ca. 1200 °C bzw. ca. 1800 °C erreicht. |
Feststoff-AASBei der Feststoff-AAS werden feste Proben direkt, d. h. ohne vorherige Auflösung, in einem Graphitrohr atomisiert. Der Vorteil dieser Technik liegt darin, dass kein Aufschluss erforderlich ist und damit Einflüsse dieses Analyseschrittes auf das Analyseergebis wegfallen. Allerdings sind wegen der geringen Probeneinwaagen und Inhomogenitäten der Proben viele Einzelanalysen erforderlich. Damit ist diese AAS-Technik nicht besonders gut für den Routinebetrieb der Spurenelementanalyse geeignet, sondern sie wird für Validierungs- und Sondierungsanalysen sowie für Forschungsarbeiten eingesetzt.
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ICP-MassenspektrometerDas Forschungsinstitut verfügt über ein ICP-Massenspektrometer (ICP-MS). Das Messprinzip der ICP-MS besteht in der Zersetzung der für die Analyse aufbereiteten Aufschlusslösung im sogenannten induktiv gekoppelten Plasma (ICP). Dabei handelt es sich um ein Argonplasma mit einer Temperatur von ca. 7000 °C, in die die Probenlösung als feiner Nebel versprüht wird. Die Lösungsbestandteile werden dabei in Atome zerlegt und durch die im Plasma befindlichen Argonionen (Ar+) zu einfach geladenen Kationen oxidiert. Diese Kationen werden über ein Schleusensystem in ein Hochvakuum transportiert. Mit Hilfe eines Quadrupols werden die Ionen entsprechend ihrem Masse/Ladungs-Verhältnis auf einen Massedetektor fokussiert. Auf diese Weise werden alle im Plasma erzeugten Elementionen innerhalb weniger Sekunden detektiert und in einem Massenspektrum dargestellt. Die Zahl der vom Detektor registrierten Masseeinschläge wird kalibriert und für die Elementbestimmung herangezogen. |







